dsc示差掃描量熱儀的掃描是指試樣經(jīng)歷程序設(shè)定的溫度過程。以一個在測試溫度或時間范圍內(nèi)無任何熱效應(yīng)的惰性物質(zhì)為參比,將試樣的熱流與參比比較而測定出其熱行為,這就是差示的含義。測量試樣與參比物的熱流(或功率)差變化,比只測定試樣的熱流變化要準(zhǔn)確得多。
差示掃描量熱法是在程序控溫和一定氣氛下,測量流人流出試樣和參比物的熱流或輸給試樣和參比物的加熱功率與溫度或時間關(guān)系的種技術(shù)。進(jìn)行這種測量的儀器稱為dsc示差掃描量熱儀。在溫度程序控制下,測量試樣與參比物在單位時間內(nèi)能量差隨溫度變化??梢詼y定多種熱力學(xué)和動力學(xué)參數(shù),例如比熱容、反應(yīng)熱、轉(zhuǎn)變熱、相圖、反應(yīng)速率、結(jié)晶速率、高聚物結(jié)晶度、樣品純度等。該法使用溫度范圍寬(-175-725℃)、分辨率高、試樣用量少。
dsc示差掃描量熱儀應(yīng)用領(lǐng)域廣,常見的有以下幾種:
1、液晶:隨著溫度升高,具有液晶性質(zhì)的物質(zhì)會從固態(tài)起經(jīng)歷一系列的相態(tài)轉(zhuǎn)化為各向同性的液態(tài)。對于掃描量熱法,可以測量出其中每個相變的相變焓,結(jié)合相態(tài)的觀察可以研究這一系列的相變。
2、氧化穩(wěn)定性:一般先將樣品放入氣密性的樣品腔中,通入惰性氣體比如氮?dú)?,然后加熱到需要測量氧化穩(wěn)定性的溫度,在保持溫度不變的狀況下,通入氧氣。
3、藥物加工:在藥物分析上,可以用差示掃描量熱法來判斷藥物的加工條件,比如若藥物要求在無定形形態(tài)下加工,就需要先作DSC曲線,確定結(jié)晶溫度,然后在結(jié)晶溫度以下加工。
4、共聚物與共混物的區(qū)分:DSC是區(qū)分共聚物和共混物的重要工具。對于兩種不能相容的聚集物,可以通過機(jī)械力形成共混物,一般具有兩個玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。