TGA熱重分析儀是指在程序控制溫度下測量待測樣品的質(zhì)量與溫度變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù),用來研究材料的熱穩(wěn)定性和組份。TGA在研發(fā)和質(zhì)量控制方面都是比較常用的檢測手段。熱重分析在實際的材料分析中經(jīng)常與其他分析方法連用,進(jìn)行綜合熱分析準(zhǔn)確分析材料。熱重分析指溫度在程序控制時,測量物質(zhì)質(zhì)量與溫度之間的關(guān)系的技術(shù)。這里值得一提的是,定義為質(zhì)量的變化而不是重量變化是基于在磁場作用下,強(qiáng)磁性材料當(dāng)達(dá)到居里點時,雖然無質(zhì)量變化,卻有表觀失重。而熱重分析則指觀測試樣在受熱過程中實質(zhì)上的質(zhì)量變化。
對于一個失/增重步驟,較常用的可對以下特征點進(jìn)行分析:
TG曲線外推起始點:TG臺階前水平處作切線與曲線拐點處作切線的相交點,可作為該失/增重過程起始發(fā)生的參考溫度點,多用于表征材料的熱穩(wěn)定性。
TG曲線外推終止點:TG臺階后水平處作切線與曲線拐點處作切線的相交點,可作為該失/增重過程結(jié)束的參考溫度點。
DTG曲線峰值:質(zhì)量變化速率的溫度/時間點,對應(yīng)于TG曲線上的拐點。
質(zhì)量變化:分析TG曲線上任意兩點間的質(zhì)量差,用來表示一個失重(或增重)步驟所導(dǎo)致的樣品的質(zhì)量變化。
殘余質(zhì)量:測量結(jié)束時樣品所殘余的質(zhì)量。
另外,在軟件中還可對TG曲線的拐點(與DTG峰溫等同)、DTG曲線外推起始點(更接近于意義上的反應(yīng)起始溫度)、DTG曲線外推終止點(更接近于意義上的反應(yīng)結(jié)束溫度)等特征參數(shù)進(jìn)行標(biāo)示。
熱重曲線含義:
紅色曲線:熱重(TG)曲線,表征了樣品在程序溫度過程中重量隨溫度/時間變化的情況,其縱坐標(biāo)為重量百分比,表示樣品在當(dāng)前溫度/時間下的重量與初始重量的比值。
綠色曲線:熱重微分(DTG)曲線(即dm/dt曲線,TG曲線上各點對時間坐標(biāo)取一次微分作出的曲線),表征重量變化的速率隨溫度/時間的變化,其峰值點表征了各失/增重臺階的重量變化速率快的溫度/時間點。